液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定奶和奶制品中三聚氰胺殘留

1、液相色譜液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定奶和奶制品中三聚氰胺殘留串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定奶和奶制品中三聚氰胺殘留柳菡1，孫寧寧1，楊雯筌1，劉飛2，丁濤1，徐錦忠11.江蘇出入境檢驗(yàn)檢疫局動(dòng)植物與食品檢測(cè)中心，南京，210001，2.賽默飛世爾科技上海有限公司色譜質(zhì)譜部，上海，201206摘要研究報(bào)導(dǎo)了高效液相色譜電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用（HPLCMSMS）測(cè)定奶和奶制品中三聚氰胺殘留的方法。三氯乙酸溶液沉淀樣品中的蛋白，同時(shí)提取目標(biāo)分析物，強(qiáng)陽(yáng)離子固相萃取柱進(jìn)

2、一步富集凈化后，利用液相色譜電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定。方法檢測(cè)低限為0.05mgkg，HPLCMSMS添加回收率72～87％之間（基質(zhì)匹配曲線校正），相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）在4.2％～8.2％。關(guān)鍵詞關(guān)鍵詞三聚氰胺；奶和奶制品；液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法DeterminationofmelamineresiduesinmilkdairyproductsbyliquidchromatographytemmassspectrometryHanLiu1Fe

3、iLiu2NingningSun1WenquanYang1TaoDing1JinzhongXu11AnimalPlantFoodInspectionCenter(APFIC)ofJiangsuEntryExitInspectionQuarantineBureauNanjing2100012ThermoFisherScientificShanghai，201206Abstracts:Amethodfanalysisofmelaminere

4、siduesinmilkdairyproductswasdevelopedbyliquidchromatographytemmassspectrometry(LCMSMS).Trichloaceticacidsolutionswereusedtoprecipitateproteinsdissociatethetargetanalytesfromsamplematrix.Aftermatrixpurifiedbystrongcatione

5、xchangesolidphaseextractioncartridgeanalysescanbeperfmedusingHPLCMSMSintheedreactionmoniting(SRM)mode.Thelimitofdectionis0.05mgkgwhenusingHPLCMSMSmethod.Themeanrecoverywas72~108％(matrixmatchcalibrationcurve)thestarddevia

6、tionwas4.2~12.5%byHPLCMSMSmethod.KEYWDS:melaminemilkdairyproductsHPLCMSMS1實(shí)驗(yàn)部分實(shí)驗(yàn)部分11儀器、試劑與材料儀器、試劑與材料ThermoFisherTSQQuantum液相色譜三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀，配有電噴霧電離源。甲醇(色譜純，德國(guó)Merck)，乙腈(色譜純，德國(guó)Merck)，三氯乙酸、氨水（28％）、氫氧化鈉(分析純，南京化學(xué)試劑廠)、強(qiáng)陽(yáng)離子交換柱（PCX

7、，60mg3mL艾杰爾公司）；水為重蒸蒸餾水。三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品購(gòu)買自SigmaAldrich公司，純度≥98％。液態(tài)奶、奶粉、奶油等來(lái)自送檢樣品。12測(cè)定條件測(cè)定條件色譜條件：VARIANC18色譜柱(150mm2.1mmi.d.5μm)；流動(dòng)相：10mmolL醋酸銨水溶液－甲醇（90：10），等度洗脫；流速0.20mLmin。柱溫：室溫。進(jìn)樣體積：5μL。分析時(shí)間：9min。質(zhì)譜條件：電噴霧離子化，正離子方式檢測(cè)；毛細(xì)管溫度350℃；噴

8、霧電壓4500V；。三聚氰胺的質(zhì)譜條件見表1。表1三聚氰胺質(zhì)譜條件Table1ESIMSMSconditionsofmelamine化合物母離子（mz）子離子（mz）碰撞能量eV三聚氰胺127856821151.31.3標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制將三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)用甲醇水（2:8）配制成1.0gL的單標(biāo)儲(chǔ)備液，避光冷藏保存。按實(shí)際檢測(cè)需求，用陰性樣品提取后吹干，添加一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液和1%三氯乙酸溶液配制相應(yīng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。1.