有機物分離方法

1、最常用的就是色譜法_柱層析(網上很多你可以搜一下)有機合成心得－后處理的問題在有機合成中，后處理的問題往往被大多數人所忽略，認為只要找對了合成方法，合成任務就可以事半功倍了，這話不錯，正確地合成方法固然重要，但是有機合成的任務是拿到相當純的產品，任何反應沒有100％產率的，總要伴隨或多或少的副反應，產生或多或少的雜質，反應完成后，面臨的巨大問題就是從反應混合體系中分離出純的產品。后處理的目的就是采用盡可能的辦法來完成這一任務。為什么對后

2、處理的問題容易忽視呢？我們平時所看到的各種文獻尤其是學術性的研究論文對這一問題往往重視不夠或者很輕視，他們重視的往往是新的合成方法，合成試劑等。專利中對這一問題也是輕描淡寫，因為這涉及到商業(yè)利潤問題。有機教科書中對這一問體更是沒有談論到。只有參加過工業(yè)有機合成項目的人才能認識到這一問題的重要性，有時反應做的在好，后處理產生問題得不到純的產品，企業(yè)損失往往巨大。這時才認識到有機合成不光是合成方法的問題，還涉及到許多方面的問題，那一方面的問

3、題考慮不周，都有可能前功盡棄。小木蟲后處理問題從哪里可以學到？除了向有經驗的科研人員多多請教外，自己也應處處留心，雖說各種文獻中涉及較少，但是還有不少論文是涉及到的，這就要求自己多思考，多整理，舉一反三。另外，在科研工作中，應注意吸取經驗，多多磨練。完成后處理問題的基本知識還是有機化合物的物理和化學性質，后處理就是這些性質的具體應用。當然，首先要把反應做的很好，盡量減少副反應的發(fā)生，這樣可以減輕后處理的壓力。因此，后處理還是考驗一個人的

4、基本功問題，只有化學學好了才有可能出色的完成后處理任務。后處理根據反應的目的有不同的解決辦法，如果在實驗室中，只是為了發(fā)表論文，得到純化合物的目的就是為了作各種光譜，那么問題就簡單了，得到純化合物的方法不外就是走柱子，TLC，制備色譜等方法，不用考慮太多的問題，而且得到的化合物還比較純；如果是為了工業(yè)生產的目的，則問題就復雜了，盡量用簡便、成本低的方法，實驗室中的那一套就不行了，如果您還是采用實驗室中的方法則企業(yè)就虧損了。下面只簡單的介

5、紹一些工業(yè)中的方法。后處理過程的優(yōu)劣檢驗標準是：（1）產品是否最大限度的回收了，并保證質量；（2）原料、中間體、溶劑及有價值的副產物是否最大限度的得到了回收利用；（3）后處理步驟，無論是工藝還是設備，是否足夠簡化；（4）三廢量是否達到最小。后處理的幾個常用而實用的方法：（1）有機酸堿性化合物的分離提純具有酸堿性基團的有機化合物，可以得失質子形成離子化合物，而離子化合物與原來的母體化合物具有不同的物理化學性質。堿性化合物用有機酸或無機酸處

6、理得到胺鹽，酸性化合物用有機堿或無機堿處理得到鈉鹽或有機鹽。根據有機化合物酸堿性的強弱，有機、無計酸堿一般為甲酸、乙酸、鹽酸、硫酸、磷酸。堿為三乙胺、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉等。在一般情況下，離子化合物在水中具有相當大的溶解性，而在有機溶劑中溶解度很小，同時活性碳只能夠吸附非離子型的雜質和色素。利用以上的這些性質可對酸堿性有機化合物進行提純。以上性質對所有酸堿性化合物并不通用，一般情況下，分子中酸堿性基團分子量所占整個分子的

7、分子量比例越大，則離子化合物的水溶性就越大，分子中含有的水溶性基團例如羥基越多，則水溶性越大，因此，以上性質適用于（5）稀堿的水溶液洗去一部分酸性雜質。反應物為酸性，而產物為中性，可用稀堿洗去酸性反應物。例如羧基化合物的酯化反應。（6）用水洗去一部分水溶性雜質。例如，低級醇的酯化反應，可用水洗去水溶性的反應物醇。（7）如果產物要從水中結晶出來，且在水溶液中的溶解度又較大，可嘗試加入氯化鈉、氯化銨等無機鹽，降低產物在水溶液中的溶解度－鹽析

8、的方法。（8）有時可用兩種不互溶的有機溶劑作為萃取劑，例如反應在氯仿中進行，可用石油醚或正己烷作為萃取劑來除去一部分極性小的雜質，反過來可用氯仿萃取來除去極性大的雜質。（9）兩種互溶的溶劑有時加入另外一種物質可變的互不相容，例如，在水作溶劑的情況下，反應完畢后，可往體系中加入無機鹽氯化鈉，氯化鉀使水飽和，此時加入丙酮，乙醇，乙腈等溶劑可將產物從水中提取出來。（10）結晶與重結晶的方法基本原理是利用相似相容原理。即極性強的化合物用極性溶劑

9、重結晶，極性弱的化合物用非極性溶劑重結晶。對于較難結晶的化合物，例如油狀物、膠狀物等有時采用混合溶劑的方法，但是混合溶劑的搭配很有學問，有時只能根據經驗。一般采用極性溶劑與非極性溶劑搭配，搭配的原則一般根據產物與雜質的極性大小來選擇極性溶劑與非極性溶劑的比例。若產物極性較大，雜質極性較小則溶劑中極性溶劑的比例大于非極性溶劑的比例；若產物極性較小，雜質極性較大，則溶劑中非極性溶劑的比例大于極性溶劑的比例。較常用的搭配有：醇－石油醚，丙酮－

10、石油醚，醇－正己烷，丙酮－正己烷等。但是如果產物很不純或者雜質與產物的性質及其相近，得到純化合物的代價就是多次的重結晶，有時經多次也提不純。這時一般較難除去的雜質肯定與產物的性質與極性及其相近。除去雜質只能從反應上去考慮了。（11）水蒸氣蒸餾、減壓蒸餾與精餾的方法這是提純低熔點化合物的常用方法。一般情況下，減壓蒸餾的回收率相應較低，這是因為隨著產品的不斷蒸出，產品的濃度逐漸降低，要保證產品的飽和蒸汽壓等于外壓，必須不斷提高溫度，以增加產

11、品的飽和蒸汽壓，顯然，溫度不可能無限提高，即產品的飽和蒸汽壓不可能為零，也即產品不可能蒸凈，必有一定量的產品留在蒸餾設備內被設備內的難揮發(fā)組分溶解，大量的斧殘既是證明。水蒸氣蒸餾對可揮發(fā)的低熔點有機化合物來說，有接近定量的回收率。這是因為在水蒸氣蒸餾時，斧內所有組分加上水的飽和蒸汽壓之和等于外壓，由于大量水的存在，其在100℃時飽和蒸汽壓已經達到外壓，故在100℃以下時，產品可隨水蒸氣全部蒸出，回收率接近完全。對于有焦油的物系來說，水蒸

12、氣蒸餾尤其適用。因為焦油對產品回收有兩個負面影響：一是受平衡關系影響，焦油能夠溶解一部分產品使其不能蒸出來；二是由于焦油的高沸點使蒸餾時斧溫過高從而使產品繼續(xù)分解。，水蒸氣蒸餾能夠接近定量的從焦油中回收產品，又在蒸餾過程中避免了產品過熱聚合，收率較減壓蒸餾提高3－4％左右。雖然水蒸氣蒸餾能提高易揮發(fā)組分的回收率，但是，水蒸氣蒸餾難于解決產物提純問題，因為揮發(fā)性的雜質隨同產品一同被蒸出來，此時配以精餾的方法，則不但保障了產品的回收率，也保