噻吩磺隆在土壤和玉米上的殘留分析.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、通過對國內外近年來磺酰脲除草劑殘留分析方法的研究,本文建立了噻吩磺隆在土壤、玉米和玉米植株中的SPE-HPLC-ESI(+)-MS殘留檢測方法。土壤、玉米或植株樣品經乙腈,磷酸鹽緩沖液(pH=7.8)=2:8(v:V)浸泡后渦旋、超聲提取并離心,固相萃取凈化,氮氣濃縮定容,用高效液相色譜.質譜檢測。本方法的平均添加回收率為77.9~100.4%,變異系數在1.6~6.5%之間。本方法在土壤,玉米和植株樣品達到10倍濃縮倍數的情況下,檢測

2、到的噻吩磺隆在土壤、玉米和植株中的最小檢出限(LOD)分別為1.2μg/kg,0.3μg/kg,0.5μg/kg,最低檢出量(LOQ)分別可以達到4μg/kg,1μg/kg,1.7μg/kg。 采用SPE-HPLC-ESI(+)-MS方法評價了75%噻吩磺隆可濕性粉劑在玉米田間的消解動態(tài)規(guī)律和最終殘留。實驗按照農業(yè)部農藥檢定所規(guī)定的農藥殘留田間試驗準則進行田間試驗設計,最終殘留研究設定兩個水平:高劑量區(qū)(50g/hm<'-2>)

3、和低劑量區(qū)(33.3g/hm<'-2>);同時單設消解區(qū)(3.0倍推薦劑量100g/hm<'-2>),進行消解動態(tài)研究。研究結果表明,噻吩磺隆在土壤中的半衰期分別為0.92d和1.23d,消解速率受土壤有機質含量,pH值和溫度的影響。按照推薦劑量施藥,在距施藥后40天和玉米收獲期80天采樣,在土壤,玉米,玉米植株中均未檢出噻吩磺隆。結果表明噻吩磺隆在土壤中的半衰期較短,消解較快,使用噻吩磺隆在玉米田中防除雜草是安全、有效的。 同

4、時,本文采用平衡振蕩法測定了噻吩磺隆在三種不同土壤中的吸附性,結果表明,其吸附過程均符合經典的Freundlich模型,吸附常數在0.3854~3.4274之間。根據土壤有機吸附常數和吸附自由能的大小,推測其在3種土壤中均以物理吸附為主。通過對吸附常數K<,f>與土壤有機質含量、粘土含量和pH值的關系進行分析,發(fā)現(xiàn)土壤有機質含量、粘土含量和pn值在吸附過程中有影響噻吩磺隆吸附的作用,K<,f>與土壤有機質含量、粘土含量呈現(xiàn)正相關,與土壤

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