反丁烯二酸酸甘油甲酯的合成及其性質(zhì)的研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、多功能化食品添加劑是食品添加劑發(fā)展的一個重要方向。a,β-不飽和羰基結構是防腐劑呈強抗菌活性的有效功能結構。反丁烯二酸二甲酯(DMF)即為一種含有該功能團的廣譜、高效、低毒的防腐劑,但由于其致皮膚過敏性導致在食品工業(yè)中的應用受限。論文引入甘油基團,保留其防腐官能團,在增大分子量,消除升華特性的同時,增加兩個羥基基團,增強其親水性,合成新型多功能食品添加劑反丁烯二酸甘油甲酯(GMF),并對其抑菌活性和乳化特性進行了研究。 根據(jù)有機

2、合成原則,分析了原料、催化劑等因素對GMF可能合成路徑的影響,確定了以順丁烯二酸酐為原料,并且采用“一鍋法”完成三步反應的合成路線。在單因素試驗基礎上,得到合成GMF的優(yōu)化條件為:順丁烯二酸酐:甲醇=1:1,酯化溫度60℃,酯化反應時間0.5h,攪拌速度600r/min,此時順丁烯二酸單甲酯的產(chǎn)率最大;順丁烯二酸酐:甘油=1:1,酯化催化劑對甲苯磺酸的用量為6%,酯化溫度85℃,酯化反應時間3.5h;異構化催化劑SOC12質(zhì)量分數(shù)6%,

3、異構化溫度65℃,異構化反應時間2h,所得GMF酯化度(DE)為1.09,產(chǎn)率為78%。產(chǎn)品為白色顆粒固體,熔點約為110℃~130℃,常壓下無升華性。其結構用紅外光譜和液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用得到表征。 抗菌特性研究表明:DE為1.09的GMF具有較廣的抗菌譜系,對細菌、酵母和霉菌的生長具有較強的抑制能力,抑菌作用不受pH值的影響。在pH3~7的介質(zhì)中,GMF具有接近于DMF的抑菌能力。環(huán)境溫度在27℃~47℃變化時,對GMF的影響

4、較小,但溫度大于90℃時,GMF會發(fā)生聚合,導致抑菌效果下降。皮膚試驗證明GMF不具有DMF對皮膚刺激、過敏的特性。 乳化性能研究表明:DE為1.09的GMF是一種非離子型的W/O型的表面活性劑,其HLB值為9.1,pH值在7左右,pH隨濃度變化不大。臨界膠束濃度比分子蒸餾單甘酯和Span-80低,為0.6g/L;起泡性能比Span-80和分子蒸餾單甘酯好,而且泡沫也比它們的穩(wěn)定。濃度為0.3%的表面活性劑溶液的表面張力為43.

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