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文檔簡介
1、目的:本文主要針對生物堿類成分進行分離純化,為其藥效物質探討、質量評價以及進一步開發(fā)利用提供對照物質;建立同時測定吳茱萸及其習用品藥材中檸檬苦素、吲哚類生物堿(14N-甲酰二氫吳茱萸次堿,吳茱萸堿,吳茱萸次堿)、喹諾酮類生物堿(1-甲基-2-正十一烷基-4(1H)-喹諾酮,吳茱萸卡品堿,二氫吳茱萸卡品堿)含量的HPLC方法;運用GC-MS結合化學統(tǒng)計學對不同產地、不同成熟度的吳茱萸揮發(fā)油成分的比較分析。
方法:采用硅膠柱色譜、
2、Sephadex LH-20柱色譜、Flash快速制備、制備/半制備HPLC等現(xiàn)代色譜技術進行分離純化,根據化合物的光譜數(shù)據(ESI-MS,1H-NMR,13C-NMR,1H-1HCOSY,HMBC,HSQC,NOESY)等波譜學技術及與文獻對照等方法鑒定其結構;采用YMC C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色譜柱;流動相:乙腈(A)-四氫呋喃(B)-5 mmol·L-1醋酸銨緩沖液(pH3.8)(C),梯度洗脫;流速1.0
3、mL·min-1;柱溫30℃;檢測波長220,250 nm。采用水蒸汽蒸餾法提取吳茱萸揮發(fā)油,氣相色譜-質譜聯(lián)用(GC-MS)技術分析其揮發(fā)性成分;通過檢索Nist8.0 LIB標準圖庫,結合文獻,鑒定其成分,峰面積歸一化法確定各組分在揮發(fā)油中的質量分數(shù)。
結果:(1)從吳茱萸果實的提取物中共分離得到20個化合物,通過各種波譜學技術和方法對其進行了結構鑒定,包括5個吲哚類生物堿,11個喹諾酮類生物堿,1個降檸檬苦素,2個酰胺,
4、1個甾醇。化合物名稱分別為:吳茱萸堿、吳茱萸次堿、7β-羥基吳茱萸次堿、二氫吳茱萸卡品堿、2-羥基-4-甲氧基-3-(3'-甲基-2'-丁烯基)-喹諾酮、1-甲基-2-正壬基-4(1H)-喹諾酮、1-甲基-2-正癸基-4(1H)-喹諾酮、1-甲基-2-正十一烷基-4(1H)-喹諾酮、14N-甲酰二氫吳茱萸次堿、1-甲基-2-正十五烷基-4(1H)-喹諾酮、1-甲基-2-[(Z)-6-十一烯基]-4(1H)-喹諾酮、吳茱萸卡品堿、1-甲基
5、-2-[(Z)-10-十五烯基]-4(1H)-喹諾酮、1-甲基-2-[(Z)-4-十三烯基]-4(1H)-喹諾酮、1-甲基-2-[(6Z,9Z)-6,9-十五二烯基]-4(1H)-喹諾酮、Calodendrolide、N-甲基-鄰-氨基苯甲酰胺、β-谷甾醇、乙酰胺。(2)對5種18批吳茱萸類藥材進行含量測定,結果顯示7種被測成分在5種藥材中均有分布,但含量差異很大。16批正品吳茱萸中7種成分的總含量在9.46~69.9 mg·g-1,平
6、均為28.2 mg·g-1。密果吳萸中7種成分的總含量為25.8 mg·g-1,在正品含量范圍內,略低于平均值;臭辣吳萸中7種成分的總含量為7.69 mg·g-1,低于正品的含量下限。(3)初步鑒定吳茱萸中39個揮發(fā)性化合物,其中21個為它們的共有成分。聚類分析和主成分分析結果顯示良好的一致性,依據成熟度,樣品被分為三個集群(樹狀圖)或分布于三個區(qū)域(散點圖)。不同產地、不同品種、不同成熟度的樣品中揮發(fā)油主要成分的種類上沒有顯著性差異,
7、而主要成分的含量在不同成熟度的樣品中差異很大。其中,近成熟的果實中,β-月桂烯(19.83%-29.54%)、檸檬烯(19.99%-26.18%)、β-反式羅勒烯(10.31-31.77%)是主要成分;成熟的果實中β-反式羅勒烯(26.86-51.80%)的含量最高,而β-月桂烯(3.00%-5.01%)、檸檬烯(0.24%-3.57%)的含量很低;石竹烯(10.22%-14.85%)主要存在于不成熟的果實中,β-月桂烯(0.02%-6
8、.50%)、檸檬烯(0.02%-7.40%)、β-反式羅勒烯(0.02%-8.68%)含量較低。因此,β-月桂烯、檸檬烯、β-反式-羅勒烯及石竹烯可以作為化學標記性成分,用于區(qū)分和評估不同成熟度的吳茱萸果實。
結論:吳茱萸中生物堿成分的分離及鑒定,為進一步開發(fā)利用吳茱萸植物資源及其質量評價提供理論依據和實驗數(shù)據;本文所建立的HPLC方法簡便、準確,重復性好。其中,密果吳萸和臭辣吳萸與正品吳茱萸相比,主要成分一致,含量總體低于正
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