預陽極化碳糊電極和鉍膜-鎳鉻電極的應用.pdf

1、電極及其性能是影響電化學反應的關鍵因素，傳統(tǒng)的裸電極已遠不能滿足研究者們的需要。自20世紀70年代以來，人們不斷地研究和開發(fā)新的電極材料，將性質優(yōu)良的離子、分子、聚合物等固定至電極表面，在化學狀態(tài)上控制電極表面的結構，使電極具有某種預定的功能，使之根據實驗者的意圖有選擇地進行反應或者加快電極反應、提高分析方法的靈敏度。
　　 本文以裸碳糊電極為基體制得預陽極化碳糊電極實現了多組分的同時測定，以鎳鉻合金電極為基體制得鉍膜/鎳鉻電極

2、對酚類物質進行電分析，主要的研究工作如下:
　　 一、預陽極化碳糊電極
　　 將裸碳糊電極置于NaOH溶液中，進行連續(xù)循環(huán)伏安預處理后得到預陽極化碳糊電極(PACPE)。使用掃描電鏡表征電極預陽極化前后的形貌，證實了電極的有效面積增大。該電極表面具有豐富的活性含氧基團如羧基、羥基、酸酐、內酯等(,)可通過氫鍵與多種物質作用，呈現良好的電催化能力。
　　 1.預陽極化碳糊電極同時測定對乙酰氨基酚和多巴胺
　　

3、 PACPE對對乙酰氨基酚和多巴胺的電化學行為具有良好的電催化和電分離作用，兩者在PACPE上的氧化峰電位相差為196mV，保證了同時測定的進行。固定多巴胺的濃度為20μmol/L，對乙酰氨基酚的濃度與其氧化峰電流在2.0×10-6-5.0×10-4mol/L范圍內呈現良好的線性關系，檢出限為0.42μmol/L;固定對乙酰氨基酚的濃度為15μmol/L，改變多巴胺的濃度，其濃度與氧化峰電流在2.0×10-6-4.0×10-4mol/

4、L范圍內呈現良好的線性關系，檢出限為0.21μmol/L。本方法可用于藥物樣品品中對乙酰氨基酚、多巴胺的測定，結果滿意。
　　 2.氨基酚異構體在預陽極化碳糊電極上的同時測定及擴散機理研究
　　 研究了氨基酚異構體在PACPE上的電氧化行為，并進一步將PACPE用于氨基酚異構體的同時測定。三種氨基酚的氧化峰電流不僅取決于其自身擴散到工作電極表面的濃度，而且也與溶解在溶液中的氧氣在輔助電極上的反應有關。與碳糊電極(CPE)

5、相比，在pH=8.44的BR緩沖溶液中，對、鄰、間氨基酚在PACPE上的電流響應顯著增強。在最侍實驗條件下，對、鄰、間氨基酚的半階微分峰電流與其濃度分別在2.5×10-7-1.0×10-4mol/L,2.5×10-7-2.5×10-5mol/L,2.5×10.7-1.25×10-4mol/L范圍內呈良好的線性關系，檢測限分別為3.5×10-7mol/L,5.8×10-8mol/L,3.1×10-7mol/L。
　　 3.預陽極化

6、碳糊電極伏安法同時測定5-羥基色氨酸和色氨酸
　　 與CPE相比，在pH4.0的Na2HP04-檸檬酸緩沖溶液中，5-羥基色氨酸(5-Htp)和色氨酸（Trp）在PACPE上的氧化峰電流響應顯著增強。通過循環(huán)伏安法對5-Htp和Trp在PACPE上的氧化反應機理進行了討論，并采用線性掃描對兩者進行定量測定，兩者的檢測限分別為1.16×10-8mol/L，1.54×10-8mol/L。
　　 二、對硝基酚在鉍膜/鎳鉻合金電

7、極上的電化學研究
　　 以鎳鉻合金為基體構建了鉍膜/鎳鉻合金電極，結果表明，對硝基酚的峰電流不僅取決于其擴散到工作電極表面的濃度，同時也與溶液中的水分子在輔助電極的氧化反應有關。鉍膜/鎳鉻電極對對硝基酚有靈敏的電化學響應，對硝基酚的峰電流與其濃度在5.0×10-8-7.0×10-7mol/L和1.0×10-6-3.0×10-5mol/L的范圍內呈線性關系，本方法的檢出限為5.97×10-9mol/L(S/N=11)。該電極可用于